發(fā)布日期：2024-4-2 16:34:03
鈦合金的密度低、強(qiáng)度高，無(wú)磁性并且具有優(yōu)異的生物相容性、耐高溫性和耐蝕性，在航空航天、化工、汽車(chē)、醫(yī)療器械等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛［1-5］，是制造微小型結(jié)構(gòu)件和特殊功能結(jié)構(gòu)件的理想材料。鈦合金的化學(xué)性質(zhì)比較活潑，在常規(guī)環(huán)境中表面會(huì)生成一層很薄且致密的氧化膜，但氧化膜稍有破損導(dǎo)致鈦合金容易發(fā)生局部腐蝕。為延長(zhǎng)鈦合金結(jié)構(gòu)件的使用壽命，研究者通常采用表面處理工藝，例如激光熔覆［6］、等離子噴涂［7］、氣相沉積［8］、微弧氧化［9］、電沉積［10］和化學(xué)鍍［11］等，通過(guò)增材方式在鈦合金表面制備耐腐蝕膜層從而抑制局部腐蝕。
近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)，具有超疏水性的膜層憑借其特殊表面結(jié)構(gòu)和低表面能特性，能夠有效阻擋腐蝕介質(zhì)與基體接觸，抑制腐蝕過(guò)程發(fā)展，相比于親水性膜層表現(xiàn)出更好的耐蝕性［12-14］。因此，在鈦合金表面制備超疏水膜對(duì)于延長(zhǎng)鈦合金結(jié)構(gòu)件的使用壽命具有現(xiàn)實(shí)意義。目前有一些關(guān)于鈦合金表面制備超疏水膜的報(bào)道，但對(duì)于鈦合金表面超疏水膜的機(jī)械穩(wěn)定性研究很少。機(jī)械穩(wěn)定性是制約超疏水膜能否滿(mǎn)足工業(yè)應(yīng)用要求的重要因素，如果機(jī)械穩(wěn)定性較差會(huì)導(dǎo)致超疏水膜的耐久性不理想、使用壽命短，因此提高超疏水膜的機(jī)械穩(wěn)定性至關(guān)重要。本文選用Ti6A14V 鈦合金作為基體，通過(guò)陽(yáng)極氧化、噴涂 SiO2顆粒溶膠并結(jié)合表面修飾在鈦合金表面制備出具有良好機(jī)械穩(wěn)定性并且兼具超疏水特性和優(yōu)異耐蝕性的超疏水膜，以期為超疏水膜大規(guī)模應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)和數(shù)據(jù)支撐。
1、 實(shí) 驗(yàn)
1.1 鈦合金預(yù)處理
實(shí)驗(yàn)選用 Ti6A14V 鈦合金作為基體，其化學(xué)成分為：Al 5.5 wt.%~6.75 wt.%、V 3.5 wt.%~4.5 wt.%、Ti余量，線(xiàn)切割成 30 mm×30 mm×1 mm 的試樣。依次使用 1000#、2000#金相砂紙打磨試樣表面，然后將試樣浸泡在丙酮中超聲波輔助化學(xué)除油。8 min 后取出試樣，依次浸泡在無(wú)水乙醇、去離子水中超聲波輔助清洗3 min，最后吹干待用。
1.2 超疏水膜的制備
通過(guò)陽(yáng)極氧化、噴涂 SiO2顆粒溶膠并結(jié)合表面修飾在鈦合金表面制備出超疏水膜，具體過(guò)程如下：
（1）將預(yù)處理后鈦合金試樣作為陽(yáng)極，石墨板作為陰極，都固定在夾具上然后浸入電解液中，主要成分為：硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 98 %）280 g/L、草酸 40 g/L，使用分析純等級(jí)的試劑配制電解液。通過(guò)水浴加熱和溫度傳感器調(diào)控電解液溫度維持在 20 ℃左右，設(shè)置陰陽(yáng)極間電壓為 90 V，實(shí)驗(yàn)持續(xù) 30 min 在鈦合金試樣表面生成一層陽(yáng)極氧化膜。
（2）使用去離子水清洗陽(yáng)極氧化后試樣，立即吹干平放在桌面。采用 W71 型霧化噴槍噴涂市售的SiO2顆粒溶膠，即 SiO2顆粒水性分散液，通過(guò)添加適量表面活性劑使得SiO2顆粒均勻分散并抑制顆粒團(tuán)聚和沉降。溶膠中 SiO2顆粒含量約 20 %，粒徑為40 nm。 噴 槍 氣 壓 設(shè) 置 0.6 MPa，噴 嘴 距 離 試 樣20 cm，噴涂方向與平放的試樣呈 45 °夾角并且往復(fù)移動(dòng)。噴涂好的試樣置于 101-0A 型電熱鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)置200 ℃烘烤1 h使溶膠固化成膜。
（3）將陽(yáng)極氧化并噴涂溶膠后試樣浸入正辛基三乙氧基硅烷與乙醇溶液中，正辛基三乙氧基硅烷的體積分?jǐn)?shù)為 8 mL/L。40 min 后取出試樣置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)置 100 ℃烘烤 2 h形成一層低表面能薄膜，表現(xiàn)出超疏水性。
1.3 表征與測(cè)試
采用 GeminiSEM 460 型掃描電鏡觀(guān)察裸鈦合金和不同膜層的表面形貌，并用 X-max 80型能譜儀分析裸鈦合金和不同膜層的成分，得到各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布狀況。
采用 DSA30S 型光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量試樣的接觸角，分辨率為±0.01 °。取體積為 5 μL 的水滴，分別滴在試樣表面 5 個(gè)不同位置，重復(fù)測(cè)量 3 次，然后計(jì)算相對(duì)平均偏差。
配制質(zhì)量分?jǐn)?shù) 3.5 %的氯化鈉溶液作為腐蝕介質(zhì)，采用 Parstat 2273 型電化學(xué)工作站模擬腐蝕實(shí)驗(yàn)，通過(guò)測(cè)試極化曲線(xiàn)和電化學(xué)阻抗譜分析裸鈦合金和不同膜層的耐蝕性。工作電極為待測(cè)試樣，有效暴露面積為 1 cm2。輔助電極為鉑電極，參比電極為飽和甘汞電極。測(cè)試前，先將三電極體系浸泡在氯化鈉溶液中達(dá)到穩(wěn)定開(kāi)路電位。極化曲線(xiàn)的掃描
速 率 為 1 mV/s，掃 描 電 位 －0.3 V~ +0.3V。 采 用PowerSuite 軟件分析測(cè)試數(shù)據(jù)，得到腐蝕電位、腐蝕電流密度等腐蝕電化學(xué)參數(shù)。電化學(xué)阻抗譜測(cè)試的擾動(dòng)電位幅值為 5 mV，掃描頻率 10-2~105 Hz。采用ZSimpWin 軟件分析測(cè)試數(shù)據(jù)，得到電荷轉(zhuǎn)移電阻、低頻阻抗模值等腐蝕電化學(xué)參數(shù)。
通過(guò)落砂沖擊實(shí)驗(yàn)、膠帶剝離實(shí)驗(yàn)及線(xiàn)性摩擦實(shí)驗(yàn)測(cè)試鈦合金表面超疏水膜的機(jī)械穩(wěn)定性。落砂沖擊實(shí)驗(yàn)步驟如下：采用自制的實(shí)驗(yàn)裝置（如圖 1所示）并采用文獻(xiàn)［15］所述的方法，將一定質(zhì)量粒徑約1 mm、密度為 1.14 g/cm3的砂粒倒入落砂筒中，砂粒沿著導(dǎo)向管垂直下落沖擊傾斜 45 °放置的試樣表面，實(shí)驗(yàn)持續(xù)約 20 s。重復(fù)實(shí)驗(yàn) 80次，每完成 8次實(shí)驗(yàn)清理試樣表面，然后測(cè)量接觸角。膠帶剝離實(shí)驗(yàn)步驟如下：剪一段無(wú)痕膠帶按壓與試樣表面完全貼附，然后沿一側(cè)提拉膠帶。重復(fù)實(shí)驗(yàn) 50次，每完成 5次實(shí)驗(yàn)測(cè)量試樣的接觸角。線(xiàn)性摩擦實(shí)驗(yàn)步驟如下：將 1000#金相砂紙平放在桌面，使用雙面膠沿軸向固定砂紙。超疏水表面面向砂紙，試樣背面黏貼200 g 砝碼。沿一側(cè)拖動(dòng)試樣使其在砂紙上往復(fù)摩擦，每摩擦50 cm清理試樣表面，然后測(cè)量接觸角。
2 、結(jié)果與討論
2.1 表面形貌與成分分析
圖 2（a）所示為裸鈦合金的表面形貌，圖 2（b）所示為陽(yáng)極氧化膜的表面形貌，圖 2（c）和 2（d）所示為超疏水膜的表面形貌。
從圖 2（a）看出，裸鈦合金表面除了打磨形成的條狀磨痕和形狀各異的坑洞，不存在其他結(jié)構(gòu)特征。從圖 2（b）看出，陽(yáng)極氧化膜表面密集分布著微小孔洞，孔徑為 100~200 nm，呈現(xiàn)類(lèi)似蜂窩狀多孔結(jié)構(gòu)。由于鈦合金陽(yáng)極氧化過(guò)程中伴隨著水的分解反應(yīng)持續(xù)析出氫氣，從而在鈦合金表面生成一層蜂窩狀多孔結(jié)構(gòu)的陽(yáng)極氧化膜。陽(yáng)極氧化膜可充當(dāng)過(guò)渡層，使超疏水膜能夠與鈦合金基體牢固結(jié)合。從圖 2（c）和 2（d）看出，超疏水膜具有微納米表面結(jié)構(gòu)，由微米級(jí)和納米級(jí)不規(guī)則的凸起與孔洞構(gòu)成，并且納米級(jí)凸起主要分布在微米級(jí)凸起上，形成瘤狀物。根據(jù)超疏水膜的制備過(guò)程分析，噴涂 SiO2顆粒溶膠固化成膜以及表面修飾形成低表面能薄膜的過(guò)程中，都伴隨著揮發(fā)現(xiàn)象會(huì)形成局部塌陷，由于塌陷程度存在差異導(dǎo)致形成微米級(jí)和納米級(jí)不規(guī)則的孔洞，與微米級(jí)和納米級(jí)凸起交錯(cuò)分布形成獨(dú)特的微納米表面結(jié)構(gòu)。
圖 3（a）所示為裸鈦合金的 EDS圖譜，圖 3（b）所示為陽(yáng)極氧化膜的 EDS 圖譜，圖 3（c）所示為超疏水膜的EDS圖譜，各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示。
為了消除空氣中 C 和 O 元素的干擾，測(cè)試過(guò)程中將這兩種元素扣除，并對(duì)其余元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作歸一化處理。對(duì)比可知，陽(yáng)極氧化后鈦合金表面成分發(fā)生變化，除 Ti 元素以外，還引入 O 和 S 元素，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 41.92 %、0.72 %。O 元素是由于鈦合金 表 面 發(fā) 生 陽(yáng) 極 氧 化 ，反 應(yīng) 式 為 ：
Ti +2H2O->TiO2 + 4H+ + 4e-。
S 元素可能是由于在鈦合金陽(yáng)極氧化過(guò)程中電解液中的 SO2-4 參與陽(yáng)極氧化膜 形 成 過(guò) 程 ，推 測(cè) 反 應(yīng) 式 為 ：
TiO2 + 4H->Ti4 + +2H2O、Ti4+ + xH2O + ySO2-4 ->[TiOx (SO4 )y ]+ 2xH+。超疏水膜含有 Ti、O、Si 和 C 元素，其中 Si 元素來(lái)源于 SiO2顆粒和正辛基三乙氧基硅烷，表明 SiO2顆粒溶膠固化成膜并與陽(yáng)極氧化膜發(fā)生結(jié)合。C 元素全部來(lái)源于正辛基三乙氧基硅烷，表明在溶膠膜表面形成一層低表面能薄膜。
2.2 接觸角與耐蝕性分析
圖 4（a）所示為裸鈦合金的接觸角，圖 4（b）所示為陽(yáng)極氧化膜的接觸角，圖 4（c）所示為超疏水膜的接觸角。
從圖 4（a）看出，裸鈦合金的接觸角小于 90 °，表面呈親水狀態(tài)。從圖 4（b）看出，陽(yáng)極氧化膜的接觸角較裸鈦合金減小，為 57.4 °，表面同樣呈親水狀態(tài)。這是由于陽(yáng)極氧化膜表面較平整，并且未附著低表面能物質(zhì)，導(dǎo)致水滴與陽(yáng)極氧化膜表面具有較強(qiáng)親和力容易鋪展。從圖 4（c）看出，超疏水膜的接觸角大于 150 °，并且在不同位置測(cè)量的接觸角相對(duì)平均偏差均小于 1.5 %（如圖 5 所示），表明超疏水膜表面不同位置的接觸角差別很小，達(dá)到超疏水狀態(tài)。主要原因在于：一方面，超疏水膜具有微納米表面結(jié)構(gòu)，大量空氣儲(chǔ)存在微凸起和凹陷之間，使固液界面處形成氣墊［16-17］，起到托舉作用，使水滴無(wú)法鋪展。
另一方面，超疏水膜由于表面覆蓋一層低表面能薄膜，與水的親和力弱，導(dǎo)致水滴無(wú)法鋪展。圖 6 所示為裸鈦合金、陽(yáng)極氧化膜和超疏水膜的極化曲線(xiàn)，表 2列出極化曲線(xiàn)擬合結(jié)果。其中，腐蝕電位（Ecorr）和腐蝕電流密度（Jcorr）都通過(guò)塔菲爾直線(xiàn)外推法得到，腐蝕電位越高表明材料的腐蝕傾向性越弱，腐蝕電流密度越低則表明材料發(fā)生腐蝕速度越慢。陽(yáng)極氧化膜和超疏水膜對(duì)裸鈦合金的防護(hù)效率（η）根據(jù)公式計(jì)算得到［18］，防護(hù)效率越高表明膜層的耐蝕性越好，能對(duì)裸鈦合金起到理想的防腐蝕作用。
結(jié)合圖6和表2可知，裸鈦合金的腐蝕電位最低且腐蝕電流密度最高，分別為－736.1 V、6.27×10-7A/cm2。陽(yáng)極氧化膜和超疏水膜的腐蝕電位較裸鈦合金依次增大，前者的腐蝕電流密度較鈦合金降低了不到一個(gè)數(shù)量級(jí)，后者的腐蝕電流密度較裸鈦合金降低約一個(gè)數(shù)量級(jí)，為 8.06×10-8 A/cm2。這表明陽(yáng)極氧化膜和超疏水膜在氯化鈉溶液中都能對(duì)裸鈦 合金起到防腐蝕作用，并且超疏水膜的耐蝕性更好，具有更強(qiáng)的防腐蝕作用。陽(yáng)極氧化膜的耐蝕性強(qiáng)弱主要取決于表面狀況和結(jié)構(gòu)致密程度，在鈦合金表面生成的陽(yáng)極氧化膜較平整且具有多孔結(jié)構(gòu)，雖然與腐蝕介質(zhì)的接觸面積少，但是密集分布的微小孔洞成為腐蝕介質(zhì)侵入陽(yáng)極氧化膜內(nèi)部并與基體接觸的通道，導(dǎo)致陽(yáng)極氧化膜容易發(fā)生局部腐蝕。超疏水膜具有微納米表面結(jié)構(gòu)能截留大量空氣，使固液界面處形成氣墊，起到阻擋腐蝕介質(zhì)與基體接觸的作用，并延長(zhǎng)腐蝕介質(zhì)的擴(kuò)散路徑，增大腐蝕反應(yīng)阻力。另外，超疏水膜具有低表面能致使水性腐蝕介質(zhì)無(wú)法潤(rùn)濕表面，抑制了腐蝕介質(zhì)與基體接觸，從而延緩腐蝕進(jìn)程。因此，超疏水膜在氯化鈉溶液中表現(xiàn)出良好的耐蝕性。
由表 2 還可知，陽(yáng)極氧化膜對(duì)裸鈦合金的防護(hù)效率為 72.9 %，而超疏水膜對(duì)裸鈦合金的防護(hù)效率達(dá)到 86.8 %。超疏水膜的防護(hù)效率高證實(shí)了其耐蝕性好于陽(yáng)極氧化膜，在氯化鈉溶液中能對(duì)裸鈦合金起到理想的防腐蝕作用。
圖 7 所示為裸鈦合金、陽(yáng)極氧化膜和超疏水膜的電化學(xué)阻抗譜。從圖 7（a）看出，裸鈦合金、陽(yáng)極氧化膜和超疏水膜的 Nyquist 圖譜都顯示一個(gè)容抗弧，容抗弧半徑大小表明腐蝕過(guò)程中電荷轉(zhuǎn)移的阻力大小，通常以電荷轉(zhuǎn)移電阻來(lái)表征，與材料的耐蝕性呈相關(guān)性。一般情況下，電荷轉(zhuǎn)移電阻越高，材料的耐蝕性越好［19-20］。裸鈦合金、陽(yáng)極氧化膜、超疏水膜的容抗弧半徑依次增大，電荷轉(zhuǎn)移電阻分別為13670.5 Ω·cm2、16540.7 Ω·cm2、20680.2 Ω·cm2，相比而言超疏水膜發(fā)生腐蝕過(guò)程中電荷轉(zhuǎn)移的阻力最大，其耐蝕性更好。從圖 7（b）看出，裸鈦合金、陽(yáng)極氧化膜和超疏水膜在低頻區(qū)間的阻抗模值差別較大。由于基體和膜層界面腐蝕主要發(fā)生在低頻區(qū)域，所以通常將頻率為 10-2 Hz 處的阻抗模值（低頻阻抗模值，|Z|0.01 Hz）作為分析膜層耐蝕性的參考指標(biāo)［21-22］。研究表明，|Z|0.01 Hz越大，膜層阻擋腐蝕介質(zhì)能力越強(qiáng)，即耐蝕性越好。裸鈦合金、陽(yáng)極氧化膜、超疏水膜的|Z|0.01 Hz依次增大，分別為 4406.5 Ω·cm2、5725.3 Ω·cm2、7403.2 Ω·cm2，進(jìn)一步表明超疏水膜的耐蝕性最好。由于超疏水膜具有微納米表面結(jié)構(gòu)和低表面能，致使水性腐蝕介質(zhì)無(wú)法潤(rùn)濕表面，延長(zhǎng)了腐蝕介質(zhì)的擴(kuò)散路徑并增大腐蝕反應(yīng)阻力，所以腐蝕傾向性弱，表現(xiàn)出良好的耐蝕性，能對(duì)裸鈦合金起到防腐蝕作用。
2.3 機(jī)械穩(wěn)定性分析
2.3.1 落砂沖擊實(shí)驗(yàn)
圖 8 所示為超疏水膜落砂沖擊實(shí)驗(yàn)結(jié)果。從圖8 看出，隨著落砂沖擊次數(shù)增加，超疏水膜的接觸角呈現(xiàn)波動(dòng)性減小趨勢(shì)。但經(jīng)受 80次落砂沖擊后，超疏水膜的接觸角仍然大于 150 °，保持超疏水狀態(tài)，這表明本文制備的超疏水膜可以耐受較長(zhǎng)時(shí)間外力沖擊。文獻(xiàn)［23］報(bào)道的超疏水膜經(jīng)受 8 次落砂沖擊后接觸角降低了 0.7 °，相比之下，本文制備的超疏水膜經(jīng)受 80次落砂沖擊后接觸角降低了 0.9 °，所以表現(xiàn)出更好的機(jī)械穩(wěn)定性。
2.3.2 膠帶剝離實(shí)驗(yàn)
圖 9 所示為超疏水膜膠帶剝離實(shí)驗(yàn)結(jié)果。從圖9 看出，隨著膠帶剝離次數(shù)增加，超疏水膜的接觸角變化幅度很小，始終大于 151 °，保持超疏水狀態(tài)。對(duì)比膠帶剝離實(shí)驗(yàn)前后超疏水膜的表面形貌發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò) 50 次實(shí)驗(yàn)后超疏水膜仍然具有完整的微納米表面結(jié)構(gòu)，無(wú)明顯剝離破損區(qū)域。由于超疏水膜是以蜂窩狀多孔結(jié)構(gòu)的陽(yáng)極氧化膜作為過(guò)渡層，溶膠膜和表面修飾形成的低表面能薄膜作為外層。過(guò)渡層使外層與鈦合金基體的結(jié)合面積增大，并且外層被牢固把持，所以超疏水膜的結(jié)合強(qiáng)度高并且具有2.3.3 線(xiàn)性摩擦實(shí)驗(yàn)圖 10 所示為超疏水膜線(xiàn)性摩擦實(shí)驗(yàn)結(jié)果。從圖 10 看出，沿砂紙往復(fù)摩擦 0~400 cm，超疏水膜的接觸角變化幅度較小，始終大于 150 °，保持超疏水狀態(tài)。但往復(fù)摩擦距離超過(guò) 400 cm 后，超疏水膜的接觸角呈現(xiàn)大幅度減小趨勢(shì)，逐漸失去超疏水狀態(tài)。當(dāng)往復(fù)摩擦距離達(dá)到 600 cm，超疏水膜的接觸角降低至 106.7 °。文獻(xiàn)［24］報(bào)道的超疏水膜沿砂紙摩擦300 cm后便失去超疏水狀態(tài)，接觸角從152 °左右大幅度降低。相比之下，本文制備的超疏水膜耐受磨損能力較強(qiáng)，進(jìn)一步表明具有良好的機(jī)械穩(wěn)定性。
3 、結(jié) 論
（1）通過(guò)陽(yáng)極氧化、噴涂SiO2顆粒溶膠并結(jié)合表面修飾，在 Ti6A14V 鈦合金表面制備出具有微納米表面結(jié)構(gòu)的超疏水膜，主要成分為 Ti、O、Si 和 C 元素，接觸角達(dá)到 151.6 °。超疏水膜的腐蝕電流密度、電荷轉(zhuǎn)移電阻和低頻阻抗模值分別為 8.06×10-8A/cm2、20680.2 Ω·cm2、7403.2 Ω·cm2，可作為耐腐蝕膜層對(duì)鈦合金起到防護(hù)作用。
（2）超疏水膜是以蜂窩狀多孔結(jié)構(gòu)的陽(yáng)極氧化膜作為過(guò)渡層，溶膠膜和表面修飾形成的低表面能薄膜作為外層。過(guò)渡層將外層牢固的把持并增大了外層與鈦合金基體的結(jié)合面積，因此超疏水膜的結(jié)合強(qiáng)度高，經(jīng)受 80 次落砂沖擊、50 次膠帶剝離以及沿砂紙往復(fù)摩擦 400 cm 后仍然保持超疏水狀態(tài)，表現(xiàn)出良好的機(jī)械穩(wěn)定性。
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