發(fā)布日期：2025-3-19 9:40:50
鈦合金具有比強度高、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)良性能。從20世紀50年代開始，針對不同工業(yè)應用場景， 我國開發(fā)出近百種鈦合金，已廣泛應用于航空航天、高端武器裝備等領(lǐng)域[1]。為區(qū)分這些合金，根據(jù)退火組織中α相和β相的含量，鈦合金可分為α、近α、α＋β、近β和β 5種類型鈦合金。國內(nèi)α型和近α型鈦合金的牌號為TA 系列，α＋β型牌號為TC 系列，近β型和β型為ＴＢ系列。TA系鈦合金高溫性能好、組織穩(wěn)定、焊接性和熱穩(wěn)定性好；TC系鈦合金有較好的綜合力學性能，強度高于TA系合金，可熱處理強化， 熱加工性好，但組織穩(wěn)定性和焊接性較差；ＴＢ系鈦合金具有良好的加工性能，經(jīng)淬火、時效后可得到很高的室溫強度，但高溫組織穩(wěn)定性、耐熱性和焊接性較差。
由于β 相的原子致密度低于α相，易于發(fā)生蠕變，為提高蠕變抗力，可降低TC合金中的β相含量， 從而開發(fā)出近α型鈦合金。TA15 鈦合金的名義化學成分為Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V，其Mo當量為2.46％ ，屬近α型鈦合金，既具備α型鈦合金的優(yōu)良熱強性和焊接性，也有α＋ β型鈦合金的工藝塑性[2]，因此在航空工業(yè)中廣泛使用[3]。決定鈦合金服役性能的兩個主要加工工序是熱機械變形過程和熱處理過程，前者使大塊魏氏組織晶粒破碎并進一步細化，后者主要調(diào)控微觀組織的形態(tài)和配比，如α和β兩相比例、等軸和片層的尺寸和分布等[1]。前者往往受到加工設(shè)備能力以及鈦合金的相變點和再結(jié)晶溫度等參數(shù)影響， 可調(diào)控的余地并不大，而后者可通過熱處理制度的調(diào)節(jié)獲得較理想的微觀組織，因此，鈦合金的熱處理是鈦材最終性能的關(guān)鍵因素[4]。
相關(guān)研究通過獲得較細的等軸晶粒來同時提高鈦合金的強度和塑性[5]，然而，這種微觀組織形態(tài)決定了其韌性較差[1]。為解決此問題，往往需要鈦合金的微觀組織同時具有等軸晶粒和片層組織，尤其不同向的片層組織可增加裂紋的擴展路徑，提升合金吸收外力的能力，改善合金的韌性[1]。雙態(tài)組織中的片層α組織由β轉(zhuǎn)變組織在空冷下析出形成，其在β基體中平行排列；而相較于雙態(tài)組織，三態(tài)組織則含有大量縱橫交錯的次生α片層組織，對鈦合金的韌化效果更好[6]。因此，掌握鈦合金熱處理制度與微觀組織的關(guān)系，是改善鈦合金力學性能的重要方法。本文利用光學顯微鏡、掃描電鏡、背散射電子衍射（ＥＢＳＤ）系統(tǒng)觀察不同退火制度下TA15 合金的微觀組織，并分析獲得雙態(tài)和三態(tài)組織的熱處理參數(shù)，初步建立微觀組織與硬度的關(guān)系，為提高TA15 合金的力學性能提供參考。
1、試驗材料與方法
試驗材料為厚度1.8 mm的TA15合金冷軋薄板， 其具體加工流程為：板坯加熱至（1040 ± 20）℃ ，熱軋 一道次至厚12 mm，再加熱至（1040 ± 20 ）℃保溫23 min淬火，隨后在（920 ± 20）℃熱軋二、三道次至厚3.6 mm，再升溫至（850 ± 10）℃退火32 min，冷軋一、 二道次至成品厚1.8 mm。表1為TA15鈦合金薄板的化學成分。
TA15合金是一種合金元素濃度較低的兩相鈦合金，為獲得更多的馬氏體，板材經(jīng)高溫熱軋一道次后在較高溫度（1040 ℃ ）淬火，在后續(xù)的加工過程中，馬氏體分解為α和β兩相，達到彌散強化效果。在兩相區(qū)（溫度介于TA15合金再結(jié)晶溫度區(qū)間800 ～ 950 ℃ ）熱軋二、三道次過程中，合金在兩相區(qū)變形大，晶界完全破碎，發(fā)生再結(jié)晶，晶粒等軸化并拉長，組織沿厚度方向顯示分層現(xiàn)象。之后的冷軋過程組織均勻性進一 步變差，如因軋制過程板材受力不均導致部分片層狀殘留、兩相含量局部不均勻等。圖1 為TA15 合金冷 軋薄板的原始組織，α（白色）和β（黑色）兩相占比分別約為70％和30％ ，其中α相顯示為拉長的晶粒。
為獲得三態(tài)組織，Zhou等[7]通過對TC11 合金進行近β鍛造水冷淬火，采取高溫韌化以及低溫強化的方法；Ｆａｎ等[8]提出了對TA15 合金采用近β 鍛造水冷淬火以及傳統(tǒng)鍛造空冷的技術(shù)路線。由于初生α相的占比和形態(tài)主要依賴于鍛造條件，這兩條技術(shù)路線都包含前期的近β鍛造。但是，近β鍛造的溫度范圍非常窄（相變點以下10 ～ 20 ℃ ），導致工廠生產(chǎn)實踐過程異常困難。Sun等[9]采用傳統(tǒng)鍛造方法以及隨后的雙重熱處理制度，顯著改善了工廠生產(chǎn)線的工程難度。本文則在Ｓｕｎ等研究的基礎(chǔ)上，開發(fā)了一種完全 不改變板材軋制過程，在常規(guī)退火的基礎(chǔ)上，對冷軋成品進行雙重退火處理而得到三態(tài)組織的熱處理技術(shù)路線。具體退火處理工藝如表2所示。
退火試樣經(jīng)磨拋后，用氫氟酸、硝酸、水配比試劑侵蝕，利用ZEISS AX10顯微鏡觀察試樣橫截面，即與軋制方向垂直截面的顯微組織；利用ＦＥＩ ＡＰＲＥＯ 2Ｓ場發(fā)射掃描電鏡分析試樣微結(jié)構(gòu)，并用牛津Ｃ-Ｓｗｉｆｔ ＋ＥＢＳＤ探頭和ＡＺｔｅｃＣｒｙｓTAｌ 軟件分別獲取樣品數(shù)據(jù)和進行微織構(gòu)分析，電鏡用試樣需經(jīng)機械和電解拋光處理。電解拋光所用溶液為10％高氯酸＋ 90％甲醇，拋光時間為20s。利用ＮＥＭＥＳＩＳ 9101布洛維硬度計測量試樣的洛氏硬度。
2、試驗結(jié)果與分析
2.1 退火制度對組織的影響
2.1.1 常規(guī)退火
圖2（ａ，ｂ）為TA15鈦合金冷軋薄板分別在750 ℃和800 ℃退火處理后的顯微組織，為典型的軋制后、再結(jié)晶前的形貌，由等軸狀和片狀α相（白色）以及β相（黑色）組成。這是由于TA15鈦合金在再結(jié)晶溫度800 ℃以下退火時，主要發(fā)生回復過程，即通過多邊形化形成亞晶界，其微觀形貌仍保留軋制態(tài)組織，如動態(tài)再結(jié)晶形成的等軸α相以及變形壓扁的片狀α相等。
金不僅發(fā)生再結(jié)晶形成初生α相（αP ），同時還發(fā)生亞穩(wěn)β相分解及片狀α相（αS ）的析出。隨退火溫度升高， αP相（白色）的體積分數(shù)明顯減少，β相（黑色）的體積分數(shù)相應增加；顯微組織中片狀αS 相逐漸析出并粗化， αP相逐漸等軸化，同時αP相結(jié)晶更充分、晶粒逐漸長大。 960 ℃退火后形成了典型的雙態(tài)組織（見圖2（ｅ）），等軸αP相占比少于40％，β轉(zhuǎn)變組織中的αS相平直成束且明顯粗化。隨著退火溫度進一步提高到980 ℃，組織為粗大魏氏αＷ相及晶界α相（見圖2（ｆ））。因此，推斷TA15鈦合金的相變點介于960 ℃和980 ℃之間。
為進一步確定TA15 合金冷軋薄板的相變點，在960 ～ 980 ℃之間開展退火處理，結(jié)果如圖2（ｇ，ｈ）所示。在965 ℃退火溫度下，較960 ℃ （見圖2 （ｅ）），αP相進一步減少至約10％ ，β轉(zhuǎn)變組織中平直成束的αS 相進一步粗化。當退火溫度提高到970 ℃時， αP相全部消失，組織為典型的魏氏αＷ 相（粗大的原始β晶粒及晶界，原始β晶粒內(nèi)片層α相交織，原始β晶界處分布大量α相）。圖2 （ｇ，ｈ）進一步確定了TA15合金冷軋薄板的相變點介于965 ℃與970 ℃之間，該溫度的確定為雙重退火溫度的制定提供了依據(jù)。
2.1.2 雙重退火
基于圖2（ｅ，ｇ）在近相變點獲得雙態(tài)組織的事實，三態(tài)組織的獲取成為可能，推測在近相變點溫度退火處理后，在兩相區(qū)進行第二重退火處理有望獲得次生片層αS相。 圖3（ａ）為965 ℃退火30 min水冷后的顯微組織， 淬火致短程無擴散剪切相變，組織為大量拉長的α相轉(zhuǎn)變來的等軸初生αP 相、亞穩(wěn)態(tài)馬氏體α′、亞晶（形核點）以及少量β晶界。由于在升溫之前并無固溶淬火處理，因此無次生片層αS 相生成。晶界和亞晶為隨后的熱處理過程提供αS 相的形核點。
圖3（ｂ，ｃ）為經(jīng)965 ℃退火30 min水冷后，在兩相區(qū)920 ℃分別退火5、100 min水冷后的顯微組織，可見組織中均有αS 相從β相析出，且隨退火時間從5 min延長到100 min，αS 相數(shù)量增加且明顯長大，αS 相片層變厚（一部分呈短棒狀），晶界α相形核發(fā)生在β晶界和α／ β相界并向αS 相內(nèi)部生長，原始β晶界更清晰，α相在部分晶界形核并球化為單獨的等軸αP相。920、930 ℃退火100 min空冷后的顯微組織�？绽渲潞衿瑢�αS 相間的高溫β 相獲得足夠過冷度，魏氏αＷ 相開始從β相析出，并與殘留β相組成β轉(zhuǎn)變組織，獲得三態(tài)微觀組織。組織由初生等軸αP 相、次生片層αS 相、β轉(zhuǎn)變組織（魏氏αＷ ＋殘留β）組成，且第二重退火溫度為920 ℃和930 ℃時，αP 、αS 和β轉(zhuǎn)變組織的尺寸、占比及分布差別不大。
溫度升高，αP相占比減少；αS 相從β轉(zhuǎn)變組織彌散析出并均勻分布、粗化。雙重退火制度下，965 ℃是近相變點的一次退火溫度，保證較少的αP 相（見圖3（ａ））， 并使αS 相形核；二次退火溫度在920 ～ 930 ℃ ，αS 相長大并粗化（見圖3（ｂ，ｃ）），在隨后的空冷過程使馬氏體分解產(chǎn)生αＷ ＋殘留β 組織，最后形成三態(tài)組織（見圖3（ｄ，ｅ））。可見，通過雙重退火處理獲得三態(tài)組織有3個必要條件：①控制αP 相比例，要求一次退火溫度在近相變點（相變點溫度以下10 ～ 20 ℃ ）；②αS 相長大并粗化，要求二次退火溫度在兩相區(qū)（相變點溫度以下30 ～ 60 ℃ ）；③二次退火需空冷至室溫形成魏氏αＷ 片層組織，即轉(zhuǎn)變β組織。
2.2 微觀組織
如圖2（ｄ，ｅ）以及圖3（ｄ）所示，TA15 鈦合金薄板在900 ℃ 、960 ℃常規(guī)退火，以及965 ℃ ＋ 920 ℃雙重退火時，組織分別為典型的等軸、雙態(tài)及三態(tài)微觀組織。圖4給出了3 組樣品的掃描電鏡二次電子成像圖，可見在900 ℃退火的等軸組織樣品中，晶粒尺寸介于1 ～ 5 μm之間（見圖4（ａ））；在960 ℃退火的雙態(tài)組織樣品中，初生αP 相晶粒尺寸約5 μm，次生片層αS 相厚度約0.3 μm（見圖4（ｂ））；在雙重退火的三態(tài)組織樣品中，初生αP 相晶粒尺寸略低于5 μm，次生片層αS 相厚度明顯增大至1 μm左右（見圖4（ｃ））。
2.3 退火制度對硬度的影響
處理后的洛氏硬度。可見，冷軋板材經(jīng)750 ～ 980 ℃常規(guī)退火后，隨退火溫度升高，洛氏硬度先降低后升高。這是由于合金在750 ℃退火溫度下，主要發(fā)生回復過程，升高至800 ℃ ，回復過程基本完成，內(nèi)應力釋放致合金軟化；進一步升高至850 ℃ ，再結(jié)晶過程較充分，αP相開始析出，內(nèi)應力進一步消除致合金硬度降低；繼續(xù)升高至900 ℃ ，αP相與β基體占比接近，兩相強化效應致硬度升高；溫度繼續(xù)升高至960 ℃ ，除αP相外，在β基體上析出片狀α相（αS ）進一步強化合金（見圖4（ｂ）），致硬度繼續(xù)上升；當溫度升高至高于相變點的980 ℃時，微觀組織為粗大的魏氏組織，其強度與硬度明顯高于等軸和雙態(tài)組織[1]，導致合金在980 ℃硬度最高。經(jīng)965 ℃ ×30 min，ＷＱ ＋920 ℃ ×100 min，ＡＣ雙重退火后，硬度值最低，這是由于三態(tài)組織中出現(xiàn)粗大αS 相[6]。
3、結(jié)論
1）TA15鈦合金冷軋薄板在低于相變點溫度退火時，可得到等軸αP相組織，在近相變點溫度（965 ℃ ）退火空冷后，得到αP 、αS 雙態(tài)組織；退火溫度高于相變點時，αP相消失，組織為粗大魏氏αＷ 相。
2）TA15鈦合金冷軋薄板經(jīng)近相變點一次退火＋兩相區(qū)二次退火空冷后，獲得αP 、αＷ 和αS 相三態(tài)組織。隨二次退火時間延長，αS 片層變厚，β 晶界更清晰。920、930 ℃二次退火溫度下，αP 、αS 和β 轉(zhuǎn)變組織的尺寸、占比及分布差別不大。
3）常規(guī)退火情況下，隨退火溫度升高，TA15鈦合金冷軋薄板硬度先降低后增大。750 ～ 850 ℃退火時， 因發(fā)生回復和再結(jié)晶過程，導致內(nèi)應力釋放，硬度降低；850 ～960 ℃退火時，因αP 相與β相占比接近，兩相強化導致硬度升高；980 ℃退火時，因產(chǎn)生粗大魏氏組織， 硬度最高；965 ℃ ×30 min，ＷＱ ＋920 ℃ ×100 min，AC雙重退火處理后，因出現(xiàn)粗大αS 相，導致硬度降低。
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