最近5年來，上海汽輪機廠(簡稱“上汽廠”)正在大力推進基于選擇性激光熔化(SelectiveLaserMelting,SLM)工藝的3D打印技術(shù)。Inconel718高溫合金是比較常見的3D打印時效強化型高溫合金材料，其以γ相為基體、γ″相為主要強化相[1]。該材料具有較高的高溫強度，以及較好的疲勞性能和蠕變持久性能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、核能，以及石化工業(yè)等領(lǐng)域。SLM成型技術(shù)將高能束激光選擇性地作用于金屬粉末材料，使其熔化、凝固，同時配合粉床和刮刀的相對運動，實現(xiàn)粉末的逐層疊加，形成結(jié)構(gòu)完整的零部件[1]。SLM成型工藝具有較高的加工自由度，可以用于傳統(tǒng)成型方式難以實現(xiàn)的復(fù)雜構(gòu)件的制造。同時，零件的表面質(zhì)量和尺寸精度較好，可以實現(xiàn)零件的近凈成形。

目前，行業(yè)內(nèi)對SLM打印成型的Inconel718高溫合金材料不同熱處理狀態(tài)下的顯微組織和力學(xué)性能方面的研究還不多見，而制造廠商對3D打印高溫合金材料的需求不斷增多，因此有必要對該領(lǐng)域開展深入的探索。本文將采用SLM工藝打印Inconel718高溫合金試棒，在進行不同熱處理后，開展化學(xué)成分分析、顯微組織分析與力學(xué)性能評估工作，旨在為透平動力裝備中3D打印Inconel718高溫合金材料的應(yīng)用提供技術(shù)支持。

1、3D打印及后處理

1.1粉末信息

3D打印Inconel718高溫合金試棒所使用的粉末為氬氣霧化粉，其粒徑范圍為15~53μm，流動性為[原文未提及具體數(shù)值]，松裝密度為4.36g/cm³，振實密度為4.93g/cm³，粉末顏色呈淺灰色、色澤均勻，干燥無結(jié)塊。粉末化學(xué)成分如表1所示，其余量為Fe。

表1 Inconel718高溫合金粉末成分

元素	質(zhì)量分數(shù)/%
C	0.04
Si	0.03
Cr	18.60
Ni	54.80
Nb	5.10
Mo	2.94
Al	0.56
Ti	1.07
Co	0.31

1.2打印工藝

上汽廠使用SLM設(shè)備打印Inconel718高溫合金試棒，關(guān)鍵打印參數(shù)及說明如表2所示。用于拉伸、持久和疲勞性能測試的打印試棒尺寸為15mm×75mm(直徑×長度)；用于沖擊性能測試的打印試棒尺寸為12mm×57mm(直徑×長度)。測試方向為沉積和水平方向，單版試棒打印完成和清粉處理后的照片如圖1所示，累計打印3版。

表2 Inconel718高溫合金試棒打印參數(shù)及說明

項目	參數(shù)及說明
鋪粉層厚/μm	40
離焦量/mm	+0.5
光斑直徑/μm	90
激光功率/W	295
掃描速度/(mm・s⁻¹)	950
道間距/mm	0.11
分區(qū)方式	條帶10mm
掃描方式	單向掃描每層旋轉(zhuǎn)67°
氧質(zhì)量分數(shù)/10⁻⁶	≤300
基板加熱	否

1.3后處理

打印完成后，從基板上對試棒進行線切割，在沉積和水平方向各選擇若干試棒進行固溶加時效處理。剩余的打印試棒先進行熱等靜壓(HotIsostaticPressing,HIP)處理，再進行固溶加時效處理。

HIP處理工藝為：加熱溫度1165℃，保溫4h，保溫壓力135MPa，充氬氣冷卻。固溶處理工藝為：980℃下保溫1h，然后空冷處理。時效處理工藝為：720℃下保溫8h，爐冷2h至620℃，保溫8h，然后空冷處理。

2、結(jié)果與分析

2.1化學(xué)成分

3D打印Inconel718高溫合金試棒的化學(xué)成分測試結(jié)果如表3所示，材料余量為Fe。各合金元素成分均滿足高溫合金手冊中的鍛件技術(shù)要求[2]。

表3 3D高溫合金試棒的化學(xué)成分測試結(jié)果

元素	質(zhì)量分數(shù)要求范圍/%	質(zhì)量分數(shù)實測值/%
C	0.02~0.06	0.03
Si	≤0.35	0.008
Cr	17.0~21.0	18.50
Ni	50.0~55.0	54.00
Nb	5.00~5.50	5.10
Mo	2.80~3.30	3.11
Al	0.20~0.80	0.60
Ti	0.65~1.15	1.13
Co	≤1.00	0.40

2.2顯微組織

圖2為打印態(tài)試樣的沉積方向和水平方向的金相組織。從圖2(a)(b)可以看出，材料在沉積方向有典型的魚鱗狀熔池結(jié)構(gòu)，這與激光光斑能量呈中間高兩邊低的高斯分布特性有關(guān)[3]，并且發(fā)現(xiàn)了少量不規(guī)則形狀的氣孔。從圖2(c)(d)水平方向組織能夠看到規(guī)則排列的熔池邊界，相鄰道次之間的層面的夾角為67°，相鄰層間呈現(xiàn)彼此交錯的特征。

圖3為打印態(tài)試樣沉積方向掃描電鏡(ScanningElectronicMicroscope,SEM)組織。從圖3(a)(b)可以看出，在熔池邊界上的晶粒會呈現(xiàn)出定向生長的樹枝晶形狀，這主要是因為在激光熔化粉末的過程中，由于氬氣冷卻速度較快且溫度梯度較大，垂直于邊界方向容易形成樹枝晶。同時，在熔池邊界也觀察到一些胞狀晶組織。另外，圖3(c)中白亮區(qū)域為Laves相，這很有可能是在SLM成型過程中冷卻速率過高(10⁵~10⁷K/s)，使難熔元素Nb、Mo和Ti來不及擴散，從而在枝晶邊界形成偏聚[4]。

圖4為不同熱處理狀態(tài)下試樣沉積方向和水平方向的金相組織。從圖4(a)(b)可以看出，打印態(tài)試樣經(jīng)過固溶加時效處理后，沉積方向的魚鱗紋特征消失，說明晶粒開始發(fā)生再結(jié)晶。從圖4(c)(d)可以看出，加入HIP處理后，沉積方向和水平方向的金相組織中晶界更加清晰，再結(jié)晶程度更高。

圖5為固溶加時效態(tài)試樣沉積方向SEM組織和能譜(EnergyDispersiveSpectroscopy,EDS)分析結(jié)果，表4為不同位置EDS分析結(jié)果。從圖5可以看出，固溶加時效態(tài)試樣沉積方向的SEM組織中有大量彌散析出的細小針狀δ相，平均長度在600nm左右。同時，在晶界位置觀察到短棒狀析出相，最大長度超過1μm，結(jié)合位置1的EDS分析結(jié)果，該析出相為δ相。從表4可以看出，根據(jù)位置2的EDS分析結(jié)果，原始的枝晶邊界上殘留著一些顆粒狀的Laves相。

表4 圖5不同位置EDS分析(質(zhì)量分數(shù)/%)

元素	位置1	位置2
C	4.88	3.50
Al	0.26	0.48
Ti	2.40	2.11
Cr	8.59	11.91
Fe	7.53	11.31
Ni	60.52	57.88
Nb	14.48	10.91
Mo	1.34	1.91

HIP加固溶加時效態(tài)試樣沉積方向的SEM組織和EDS分析結(jié)果如圖6和表5所示，由圖6可見細小針狀的δ相數(shù)量明顯減少，晶界上析出一定數(shù)量粗化的短棒狀δ相，最大長度超過5μm，同時，也有個別顆粒狀的一次富鈮碳化物。在HIP加固溶加時效態(tài)試樣SEM組織中未觀察到明顯的Laves相，說明經(jīng)過HIP(1165℃)高溫?zé)崽幚砗螅琇aves相基本溶解。

表5 圖6不同位置EDS分析(質(zhì)量分數(shù)/%)

元素	位置3	位置4	位置5
C	15.80	8.44	5.40
Al	0.24	0.63	0.46
Ti	8.58	2.20	1.99
Cr	5.89	6.63	8.65
Fe	5.13	6.03	7.67
Ni	14.90	62.29	59.34
Nb	48.64	13.78	15.10

2.3力學(xué)性能

3D打印Inconel718高溫合金在不同熱處理狀態(tài)、不同方向的室溫屈服強度、斷后延伸率和沖擊功如圖7所示。從屈服強度和沖擊功來看，打印態(tài)沉積方向屈服強度約為600MPa，經(jīng)過固溶加時效處理后，屈服強度顯著提升，達到1100MPa，達到鍛件水平(≥1030MPa[2])；室溫沖擊功均能夠維持在20J以上。HIP加固溶加時效態(tài)試棒的沉積方向強度約為900MPa。

從沉積和水平方向的屈服強度各向異性差異來看，打印態(tài)相差約30%，經(jīng)過固溶加時效處理后，差異有所降低；固溶加時效處理前經(jīng)過HIP處理，各向異性差異降低至11%。室溫斷后延伸率也表現(xiàn)出類似的規(guī)律，如圖7(b)所示。打印態(tài)和固溶加時效態(tài)試樣的沉積和水平方向的沖擊功差異并不明顯，如圖7(c)所示。

圖8為固溶加時效態(tài)試棒的高溫拉伸屈服強度。3D打印Inconel718高溫合金試棒經(jīng)過固溶加時效處理后，屈服強度顯著提升，主要原因是基體上析出大量尺寸僅有幾十納米的γ″相，該析出相與γ相基體晶格錯配度較高[5]，是Inconel718高溫合金的主要強化相。當(dāng)晶格發(fā)生較大的彈性變形時，共格應(yīng)變能升高，從而使得材料的屈服強度升高。與固溶加時效態(tài)試棒相比，HIP加固溶加時效態(tài)試棒的屈服強度有所下降，主要是晶界上出現(xiàn)粗化的δ相(見圖6)，這意味著晶界存在γ″相的溶解與轉(zhuǎn)化，并且這也會造成晶界上鈮元素含量降低，不利于γ″相的析出，因此導(dǎo)致材料的強度下降。

600℃和650℃的高溫拉伸屈服強度結(jié)果如圖8所示。固溶加時效態(tài)試樣的屈服強度達到900MPa，并且沉積和水平方向的強度各向異性顯著縮小，尤其650℃下沉積和水平方向的屈服強度差異只有3.2%。

固溶加時效態(tài)試棒在650℃、690MPa下的持久壽命如圖9所示，沉積和水平方向試棒的持久壽命均能夠達到鍛件的要求(≥25h)，同時沉積方向持久壽命更優(yōu)。

圖10為固溶加時效態(tài)試棒在650℃、應(yīng)力比為-1下沉積方向的疲勞強度。從圖10可以看出，在沉積和水平方向上的疲勞強度差異不大，并且均能夠達到鍛件水平。

3、結(jié)論

本文對金屬3D打印技術(shù)進行了研究，打印了Inconel718高溫合金試棒，對其進行了不同形式的熱處理，并進行了化學(xué)成分、顯微組織和力學(xué)性能的測試和分析，得到以下結(jié)論：

3D打印Inconel718合金棒材的化學(xué)成分能夠滿足技術(shù)要求；

在打印態(tài)試樣的SEM組織中發(fā)現(xiàn)了大量Laves相，材料固溶加時效處理后，沉積方向的SEM組織中有大量針狀δ相彌散析出，晶界位置析出少量的短棒狀δ相，枝晶間發(fā)現(xiàn)殘留的Laves相；

打印態(tài)試樣經(jīng)過HIP高溫處理后，Laves相基本溶解，晶粒表現(xiàn)出再結(jié)晶的特征，再經(jīng)固溶加時效處理后，晶界位置發(fā)現(xiàn)粗化的短棒狀δ相；

打印態(tài)、固溶加時效態(tài)、HIP加固溶加時效態(tài)試棒的沉積方向和水平方向的室溫屈服強度和斷后延伸率的各向異性在不同形式的熱處理后逐漸改善，經(jīng)過固溶加時效處理后試樣的室溫屈服強度能夠達到Inconel718合金鍛件的水平(≥1030MPa)；

對于固溶加時效態(tài)試棒，隨著試驗溫度從室溫增加到650℃，沉積和水平方向的拉伸強度各向異性顯著縮小，2個方向試棒在650℃下的持久壽命和高周疲勞強度均能夠達到鍛件水平。

參考文獻

[1] 楊永強，王迪，宋長輝。金屬 3D 打印技術(shù) [M]. 武漢：華中科技大學(xué)出版社，2020：8-10.

[2] 中國金屬學(xué)會高溫材料分會。中國高溫合金手冊 [M]. 北京：中國標準出版社，2012：689-769.

[3] LIU W, DUPONT J N. Effects of melt-pool geometry on crystal growth and microstructure development in laser surface-melted superalloy single crystals: Mathematical modeling of single-crystal growth in a melt pool (part I)[J]. Acta Materialia, 2004, 52(16): 4833-4847.

[4] CHOI J P, SHIN G H, YANG S S, et al. Densification and microstructural investigation of Inconel718 parts fabricated by selective laser melting[J]. Powder Technology, 2017, 310: 60-66.

[5] ZHANG S, LIN X, WANG L, et al. Influence of grain inhomogeneity and precipitates on the stress rupture properties of Inconel718 Superalloy fabricated by selective laser melting[J]. Materials Science and Engineering: A, 2021, 803: 140702.

（注，原文標題：3D打印成型Inconel718合金組織與性能研究）

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tag標簽:增材制造高溫合金,組織遺傳性,各向異性消除,持久疲勞性能,增強效應(yīng)

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